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注射剂中不溶性微粒检查法
发布时间:2016-08-08   点击次数:666次

附录Ⅸ R. 注射剂中不溶性微粒检查法 本法系在澄明度检查符合规定后,用以检查装量为100ml以上静脉滴注用注射液中 的不溶性微粒。除另有规定外,每 1ml中含10μm以上的微粒不得过 20粒,含25μm以 上的微粒不得过2粒。 检查环境及检测 检验操作环境应不能导入明显的微粒,可在具微粒吸着装置 的层流净化台中进行,玻璃仪器和其他所需用品都应洁净。本法所用微粒检查用净化水 或其他电解质溶液,每 100ml中含10μm以上的不溶性微粒应在 10粒以下,使用前须经 1.2μm微孔滤膜滤过。 取检验所用适宜的洁净仪器,将100ml微粒检查用净化水置于洁净的适宜容器中,旋 转使可能存在的微粒均匀,静置待气泡消失。依法测定,重复3次,*次数据弃去,取 后二次测定结果的平均值,每100ml中含10μm以上的不溶性微粒应在 10粒以下,否则表 明微粒检查用净化水、玻璃仪器和检验环境不适合于进行微粒检查,应重新进行处理,检 测合格后方可进行供试品检查。

一、显微计数法 仪器装置 具微粒吸着装置的层流净化台、显微镜、微孔滤膜、滤过器、显微镜 照明灯、陪氏载片等。 层流净化台:滤过器孔径0.45μm,气流方向由里向外,应定期检查风速及净化台 上空气中的微粒数。 显微镜:双筒大视野显微镜,目镜内附标定的测微尺(每格0.05~0.1mm)。坐标轴前后、 左右移动范围均应大于30mm。检测时放大100倍。 微孔滤膜:白色、孔径0.45μm、直径25mm,一面具有间隔为3mm的格栅;膜上如有10μm 以上的不溶性微粒,应在5粒以下,并不得有25μm以上的微粒,必要时,可用微粒检查用净 化水冲洗使符合规定。用前需以微粒检查用净化水冲洗并浸泡12小时以上。 显微镜照明灯:光线投射角度、光强度可调的30W照明灯。 安装和准备 环境检测符合规定后,在净化台上将滤过器用微粒检查用净化水冲洗至洁净, 用平头镊子夹取浸泡的测定用微孔滤膜,用微粒检查用净化水冲洗后,置滤过器托架上,固定 滤过器,倒置,反复用微粒检查用净化水冲洗滤过器内壁,沥干后安装在抽滤瓶上,备用。 检查法 空白试验:取微粒检查用净化水25ml,沿滤过器内壁缓缓注入滤过器中。静置1分 钟,缓缓抽滤至滤膜近干,然后用平头镊子将滤膜移置陪氏载片上,微启盖子使滤膜干燥后,将 盖子闭合的载片置显微镜载物台上,调好入射光,放大100倍进行显微测量,调节显微镜至滤膜 格栅清晰,移动坐标轴,分别检测有效滤过面积上zui长直径大于10μm的微粒数,以及大于25μm 的微粒数作为空白计数。然后用平头镊子将滤膜移置滤过器托架上,固定滤过器,安装在抽滤瓶 上,备用。 供试品检查:取供试品,用水将容器外壁洗净,在净化台上小心翻转20次,使溶液混匀。立 即小心开启容器,先倒出供试液适量冲洗开启口,再量取供试液25ml,沿滤过器内壁缓缓注入上 述做空白试验的滤过器中,依法操作,减去空白微粒数,即得。

二、光阻法 当液体中的微粒通过一窄小的检测区时,与液体流向垂直的入射光由于被微粒阻挡而减弱, 因此由传感器输出的信号降低,这种信号变化与微粒的截面积成正比,光阻法检查注射液中不溶 性微粒即依据此原理。 仪器装置 仪器通常包括取样器、传感器和数据处理三部分。测量范围应包括2~50μm,检 测微粒浓度为0~5000个/ml。 仪器校正 所用仪器至少每6个月应校正一次。

(1)取样体积的准确性 校正方法:待仪器平衡后,取多于取样体积的微粒检查用净化水置于 取样瓶中,称定重量,依法安装取样瓶,开启仪器,通过取样器量取一定的微粒检查用净化水后, 再一次称重。以二次称重差来确定取样体积。连续测定五次,测得体积的平均值 1ml应在±0.03ml 以内。各次测得体积与规定体积 1ml之差应不得大于0.05ml,或采用其他适宜的方法校正,结果应 符合上述规定。

(2)微粒计数的准确性 使用直径为10μm或25μm的标准粒子,制成每 1ml中含一定微粒的悬浮 液,静置俟气泡消失后,开启仪器缓慢搅拌使其均匀,依法测定三次,*次数据弃去,第二、三 次测定结果的平均值应为规定粒子数的±20%。

(3)传感器的分辨率 计数器对于粒子的大小完全依赖于所采用的传感器,不同的传感器,其分 辨率也会有所不同。采用10μm或25μm的标准粒子,在允许浓度范围之内进行测定10μm、15μm、20 μm、25μm的粒子,其测定结果,10μm或25μm的粒子数应占全部粒子数的90%以上。 若校正结果不符合要求,应重新调试仪器后再次进行校正,符合规定后方可使用。 注:如所使用仪器附有自检软件,可进行自检。 检查法 取供试品,用水将容器外壁洗净,在净化台上小心翻转20次,使溶液混匀。立即小心开 启容器,先倒出供试液适量冲洗开启口和取样瓶,然后将供试液倒入取样瓶中,依法安装取样瓶,静 置俟气泡消失后,开启仪器缓缓搅拌使溶液均匀,测定三次,*次测得数据弃去,取两次测定平均 值,即得。 本方法不适用于混悬液和易析出微粒的注射剂,如乳状液、胶体溶液等。

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