技术文章您现在的位置:首页 > 技术文章 > 不溶性微粒检测方法
不溶性微粒检测方法
发布时间:2016-08-03   点击次数:3374次

包装材料不溶性微粒测定法

本法适用于药用胶塞、输液瓶、输液袋和塑料输液容器用内盖的不溶性微粒大小及数量的测定。

本法包括光阻法和显微计数法。除另有规定外,测定方法一般先采用光阻法;当光阻法测定结果不符合规定,应采用显微计数法进行复验或测定,并应以显微计数法的测定结果作为判定依据。

*法 光阻法

原理   当液体中的微粒通过一窄小的检测区时,与液体流向垂直的入射光,由于被微粒阻挡而减弱,因此由传感器输出的信号降低,这种信号变化与微粒的截面积成正比,光阻法检查不溶性微粒即依据此原理。

仪器装置   仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。测量粒度范围为2~50µm,检测微粒浓度为0~5000个/ml。

仪器的校正与检定   所用仪器至少每6个月应校正一次。

(1)取样体积的准确性

 校正方法  待仪器稳定后,取多于取样体积的微粒检查用水置于取样瓶中,称定重量,依法安装取样瓶,开启仪器,通过取样器量取一定量的水,再次称定重量。以两次称定的重量只差计算取样体积。连续测定3次,各次测得体积与量取体积的差应在±5%以内。测定体积的平均值与量取体积的差应在±3%以内。也可采用其他适宜的方法校正,结果应符合上述规定。

(2)微粒计数的准确性

取相对标准偏差不大于5%,平均粒径为10µm或25µm的标准例子,制成每1ml中含1000~1500微粒数的悬浮液,超声处理(80~120W)30秒脱气或静置适当时间脱气,开启搅拌器,缓慢搅拌使其均匀,依法测定3次,*次数据不计,后两次测定结果的平均值与已知粒子数之差应在±20%以内。

(3)传感器的分辨率

计数器对于粒子的大小完全依赖于所采用的传感器,不同的传感器,其分辨率也会有所不同。取相对标准偏差不大于5%,平均粒径为10µm的标准粒子(均值粒径的标准差应不大于1µm),制成每1ml中含1000~1500微粒数的悬浮液,超声处理(80~120W)30秒脱气或静置适当时间脱气,开启搅拌器,缓慢搅拌使其均匀(避免气泡产生),依法测定10µm和12µm两个通道的粒子数,使得两个通道的差值计数与10µm通道累计计数之比应不小于68%。若校正结果不符合规定,应重新调试仪器后再次进行校正,符合规定后方可使用。

注:如所使用仪器附有自检软件,可进行自检。

试验环境及检测   试验操作环境不得引入明显的微粒,测定前的操作应在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水,使用前须经不大于1.0µm的微孔滤膜滤过。

取微粒检查用水50ml,按光阻法项下规定的方法测定。连续测定3次,每次取样量不低于5ml,读取后两次的测量结果,每10ml中含10µm以上的不溶性微粒应在10粒以下,含25µm以上的不溶性微粒应在2粒以下。否则表明微粒检查用水、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查,应重新处理,检测符合规定后方可进行供试品测定。

测定法

(1)药用胶塞

除另有规定外,取完整被测胶塞数个(取用胶塞的数量应使总表面积尽量接近100cm ),置250ml三角烧杯中,加入微粒检查用水适量(取用微粒检查用水的ml数与被测胶塞总面积的cm 数之比为1:1),用铝箔(或其他适宜的材料封口)盖住三角烧杯杯口,置振荡器中(水平圆周转动,直径12±1mm,震荡频率300±10转/分钟)震荡20秒。小心移开铝箔(或其他适宜的材料封口),先倒出部分供试液冲洗开启口及取样瓶后,将供试液倒入取样瓶中(或直接置于取样器上),静置,在15~30分钟时间范围内连续测定3次,弃去*次数据,读取后两次测定结果,计算平均值。

(2)输液瓶和输液袋

除另有规定外,取装液供试品适量,用水将容器外壁洗净,小心翻转20次,使溶液混合均匀,立即小心开启容器,先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样瓶,再将供试品溶液倒入取样瓶中,超声处理(80~120W)30秒脱气或静置适当时间脱气后,置于取样器上,开启搅拌器,缓慢搅拌使溶液均匀(或将供试品容器直接脱气后置于取样器上,不加搅拌),依法测定3次以上,每次取样应不少于5ml。弃去*次数据,读取后两次测定结果,计算平均值。

(3)塑料输液容器用内盖

除另有规定外,取塑料输液容器用内盖5个,置500ml锥形瓶中,加入250ml微粒检查用水,用铝箔(或其他适宜的材料封口)盖住锥形瓶瓶口,置振荡器中(水平圆周转动,直径12±1mm,震荡频率300±10转/分钟)震荡20秒。小心移开铝箔(或其他适宜的材料封口),先倒出部分供试液冲洗开启口及取样瓶后,将供试液倒入取样瓶中(或直接置于取样器上),静置,在15~30分钟时间范围内连续测定3次,弃去*次数据,读取后两次测定结果,计算平均值。

结果表示   取出两次测定结果的平均值,计算每1ml中所含微粒数。

第二法:显微计数法

原理  将溶液中的不溶性微粒富集于滤膜上,通过显微镜放大观察,用测微尺对粒子粒径进行判断,并对粒子的数量进行计数。

显微计数法仅用于测定溶液中的固体不溶性微粒,因此对于凝胶样的非定型、半固体物质以及其它类似污点或脱色、形态不明确的膜状物质,应不进行粒径判断和计数。

仪器装置   仪器通常包括具微粒附着装置的层流净化台、显微镜、微孔滤膜及滤器、平皿等。

层流净化台   空气过滤器孔径0.45 µm,气流方向由里向外,应定期检查风速及净化台上空气中的微粒数。

显微镜  双筒大视野显微镜,目镜内附标定的测微尺(每格0.05~0.1mm)。坐标轴前后、左右移动范围均应大于30mm,显微镜装置内附有光线投射角度、光强度均可调节的照明装置。检测时放大倍数不小于100倍。

微孔滤膜及滤器   应选用塑料、玻璃或不锈钢制的过滤漏斗,直径不小于21mm。有适宜的容积;应选用孔径不大于0.45µm、直径25mm,一面印有间隔3mm格栅的白色微孔滤膜,膜上如有10µm以上的不溶性微粒,应在5粒以下,并不得有25µm以上的微粒,必要时,可用微粒检查用水冲洗使其符合要求。

试验环境及检测   试验操作环境不得导入明显的微粒,测定前的操作应在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水,使用前须经孔径不大于0.45µm的微孔滤膜滤过。

取试验用的清洁仪器,加入50ml微粒检查用水,按显微计数法项下规定的方法试验,抽滤所有50ml供试液。每50ml中含10µm以上的不溶性微粒应在20粒以下,含25µm以上的不溶性微粒应在5粒以下。否则表明微粒检查用水、玻璃仪器和试验环境不适于进行微粒检查,应重新处理,检测符合规定后方可进行供试品检查。

检查前的准备  试验环境检测符合规定后,在净化台上将滤器用微粒检查用水冲洗至洁净,用平头无齿镊子夹取测定用滤膜,用微粒检查用水冲洗后,置滤器托架上,固定滤器,倒置,反复用微粒检查用水冲洗滤器内壁,沥干后安装在抽滤瓶上,备用。

测定法

(1)药用胶塞

除另有规定外,取完整被测胶塞数个(取用胶塞的数量应使总表面积尽量接近100cm ),置250ml三角烧杯中,加入微粒检查用水适量(取用微粒检查用水的ml数与被测胶塞总面积的cm 数之比为1:1),用铝箔(或其他适宜的材料封口)盖住三角烧杯杯口,置振荡器中(水平圆周转动,直径12±1mm,震荡频率300±10转/分钟)震荡20秒。小心移开铝箔(或其他适宜的材料封口),用适宜的方法抽取或量取适量(不少于25ml)的供试液,沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器中,缓缓抽滤至滤膜近干(如所取供试液的量大于过滤漏斗容积,则在抽滤时分批注入)。再用微粒检查用水25ml沿壁洗涤并抽滤至滤膜近干,保持抽滤状态下,移去过滤漏斗,关掉真空泵,用平头镊子将滤膜移至平皿上(必要时,可涂抹极薄层的甘油使滤膜平整),微启盖子使滤膜适当干燥后,将平皿闭合,置显微镜载物台上,调好入射光,放大100倍进行显微测量,调节显微镜使滤膜格栅清洗可见后,移动坐标轴,分别测量有效过滤面积上zui长粒径大于10 µm及25µm的微粒数。

(2)输液瓶和输液袋

除另有规定外,取装液供试品适量,用水将容器外壁洗净,小心翻转20次,使溶液混合均匀,立即小心开启容器,用适宜的方法抽取或量取适量(不少于25ml)的供试液,沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器中(如所取供试液的量大于过滤漏斗容积,则在抽滤时分批注入),照上述(1)同法测定。

(3)塑料输液容器用内盖

除另有规定外,照光阻法中检查法的(3)制备供试品溶液,照上述(1)同法测定。

结果表示  计算每1ml中所含微粒数。

苏州长留净化科技有限公司

苏州长留净化科技有限公司

工厂地址:苏州吴中经济开发区东方大道1210号

©2018 版权所有:苏州长留净化科技有限公司  备案号:苏ICP备10216823号-2  总访问量:608526  站点地图  技术支持:环保在线  管理登陆

QQ在线客服
联系方式

18915420690

86-512-62387955/0512-66985755